Síntesis y caracterización de nanomateriales híbridos con hidrotalcitas

Abstract

Los patrones de difracción del composito de nanopartículas de hierro cerovalente (nZVI) encapsulado con ácido poliacrílico (PAA)-hidrotalcitas de ZnAl, mostraron la integración de nZVI en el enrejado cristalino de la hidrotalcita (HT), lo que resultó en un nanocompuesto híbrido (nZVI-PAA-HTZnAl). Este fue principalmente verificado con el desplazamiento característico en la región 2θ entre 59-63° del plano de reflexión para la HT ZnAl (110). El incremento en los parámetros de la celda unidad (c y a) así como el porcentaje de Fe incrementaba, denotó incorporación el hίbrido nZVI-PAA en la HT ZnAl. No obstante, cambios en el peso molecular del encapsulante (PM PAA) de 1250 kDa a 5.1 kDa, no causó diferencias en la distancia entre las capas (parámetro c) pero si en la separación catión-catión (parámetro a), lo cual, significó que la nanopartícula no estuvo localizada entre capas sino en el enrejado de las capas. Las energías de band gap resultantes del nanocomposito hίbrido calcinado estuvo entre 1.07 y 1.21 eV y es prueba adicional de la integración del Fe+3 y sugirió inserción de los orbitales 3d del Fe+3 entre la banda de conducción y la de valencia del ZnO (resultado de calcinación). Adicionalmente, las nZVI fueron preparadas a través de un método de reducción con preaglomeración donde los grupos COO- se unieron a cationes metálicos. Inicialmente, en solución acuosa el Fe+2 fue unido al PAA a través del complejo Fe+2-PAA y luego reducido para obtener el hίbrido englobado con PAA (nZVI-PAA). Menos estabilidad y más agregación fue observada con el PAA de peso molecular más bajo. Adicionalmente, la disociación del PAA causada por cambios de pH afectó la agregación de las partículas de nZVI. A pesos moleculares más altos, el diámetro hidrodinámico y distribución de tamaño fue más pequeña y angosta, respectivamente, permitiendo una población más monodispersa con geometrías esféricas y organizadas en cadenas de pequeñas bolas con estructura capa-coraza.